质谱仪

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。

一、从应用的角度看，单级四极杆可以应付一般定量和定性工作的需要，但是当存在复杂基质干扰时，其功能就会受到限制。三重四级杆质谱仪在去除干扰方面能力突出，对于复杂成分样品，检测效果更加出色，但是其价格比较贵。在这种情况下，离子阱质谱仪就是一个比较合适的选择。但是，不管是离子阱质谱仪还是四级杆质谱仪，由于其分辨率比较低只适合于目标化合物的筛查和定量，对于未知化合物的定性非常困难。许多比较深入的研究工作和定性分析必须依赖高分辨质谱仪。目前，最为普及的高分辨质谱仪是飞行时间质谱。

普通企业或一般科研单位所从事的测试工作相对简单，对仪器性能要求不高。这时，应该关注仪器的耐用性、操作方便和维护简单以及成本因素。大型企业或重点科研单位研究方向多、测试样品复杂，对仪器的性能要求比较高。在从事新产品研发、方法研究、国标制定、应对一些突发事件等工作时需要配备高性能的质谱仪。此外，对于开展常规检测的工作而言，还应该考虑相关检验工作是否有相应的国家标准、行业标准或国际标准，并且应该根据这些标准要求去购买对应类型的质谱仪。这样做的好处是结果比对比较方便，可以省去方法学上的大量研究工作。

二、性价比的问题

其实，这个问题是采购工作中非常伤脑筋的问题。追求高性能对于使用者来说是一种非常强烈的冲动，但是资金总是掣肘。因此，从这个角度看问题，性能参数好、价格昂贵并不一定是最佳选择。

不追求高精尖的质谱仪还有以下三个方面的考虑。首先，主流产品在设计的时候会充分考虑应用的普遍需求，能够满足一般需要。其次，仪器在性能上稍微高出一点都需要买家付出很大代价，从性价比的角度上看得不偿失。再其次，质谱仪性能参数处在一个持续改进当中。今天高出同类仪器的最佳参数用不了几年就会被普遍超越。如果不是急用，用不着多花钱去追求那一点参数或者性能上的优越性。当然，处于第一线研究的需要，是否值得为那一点优良参数花钱，另当别论。

一般而言，根据自己当下的需要，稍加前瞻性的考虑选择性价比适中的产品是最佳选择。

三、质谱仪的主要技术参数

衡量质谱仪时技术参数是最主要手段。灵敏度、分辨率、扫描速率三者紧密相关。因此衡量一台质谱仪优劣应该综合考察上述三种参数。通常，在制订质谱仪招标技术参数的时候，我们应该规定在某一灵敏度和达到某一扫描速率的情况，仪器应该达到的分辨率。应该将上述三种参数作为一个考察指标，而不要分别列出。否则，仪器供应商将会在牺牲其它技术性能的情况下提供孤立参数。这样就难以全面衡量质谱仪的性能。

除了上述因素，另一些需要考虑的技术参数还包括：准确性、重现性、稳定性、故障率、售后服务、软件性能以及数据库升级服务等因素。这些因素也会影响质谱仪的使用效能。

1、前级机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入到泵中，需要定期打开震气阀震气20min左右，震气时间不能太长，太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率，一般建议一周一次。

2、离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和50%甲醇水清洗，一般一周一次。

3、机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，如果泵油看起来很脏，需要提前更换。更换泵油的时候需要将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。

4、一般日常维护除了更换泵油之外，都是不需要卸真空的状态下进行的，质谱内部的清理和维护一般比较少做到，建议交给维修工程师来做，内部金属件可以用氧化铝粉来打磨，其他组件注意不要碰到有机试剂，尤其是密封圈之类的。

1） 实验过程中，切勿用肥皂泡检查气路，包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开（非常重要，很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用）；

2） 一般情况下，质谱要保持正常运行状态，除非15天以上不用仪器，方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定（24h以上），频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下，请提前关掉质谱。

3） 泵油的更换：要经常观察泵油颜色，当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏，则要求至少半年更换一次，加入泵油量不超过最上层液面。

4） QIC20散热过滤网应定期进行清洗（每两个月清洗一次），在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖，以防影响仪器散热。

5） 毛细管在不与外部仪器连接时，不要直接放置在脏的桌面上，尽量悬空放置；毛细管内部的过滤器要定期清洗，在拆装过程中注意不要丢失部件。

6） 在仪器运输过程中，如果有油泵需要放出泵油（若干净可进行收集以后继续使用）、卸掉RF射频头，单独运输。

常见故障分析：

1、供电系统

电源常见故障为保险丝损坏。根据相应部件出现的问题，检查保险管，保险管的旁边都有LED灯，当保险管无故障时，该灯是闪亮的，有故障时LED等不亮。

2、真空系统

1）真空系统出现真空泄漏时会出现以下故障现象

反常地大气的峰和背景压力的轻微上升表示仪器可能有轻微泄漏;灵敏度变差;稳定性变差;质谱仪停止工作，超出联锁值，有大的泄漏或硬件故障;真空计指示值变低或变高。

2）真空泄漏检测方法

质谱仪仍能分析检测出结果时，可以用棉签沾湿些丙酮 在容易漏气的部位擦拭,容易泄漏的部位包括毛细管两端连接处，旋转泵和涡轮分子泵连接处，旋转泵和毛细管旁通管线连接处，真空计连接处。同时观察是否有丙酮的特征离子 峰形成，即检查58或43离子如果变大，则漏气。或者利用仪器极高的灵敏度，通过将质谱仪调整到检测某种气体(如氦气），然后在仪器周围用管吹出此气体。收集电流的一个尖锐上升就指示出了泄漏位置。

如果因真空问题质谱仪不能正常工作时，检查质谱仪各电源状态是否正常;检查涡轮分子泵工作状态，分子泵工作状态指示灯,是否为绿灯;并检查GasWork软件中分子泵转速是否是100% ,分子泵8000h需更换油杯;检查旋转泵状态，油位是否在规定状态内，油内是否有杂质，半年需更换泵油一次;检查真空计是否有离子灼伤，如有灼伤，可通过电极打磨或超声波清洗;检查自动排放阀状态，在涡轮分子泵正常操作时，此阀在GasWork软件中是否处于“OFF”状态。