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概述

色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。

色谱仪目前正朝微型、高通量、多功能等方向发展,尽管全球毛细管电泳市场份额并不大,但是由于毛细管电泳已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学以及中药指纹图谱等领域,因此其未来应用将更为广阔,市场规模将不断扩大,也成为行业发展不能忽视的一点。

离子色谱仪器正逐渐向多个领域发展,尤其是向生命科学领域进军,并取得重要应用。而微型化、毛细管离子色谱、联用色谱由于更能适应市场需求,发展尤为迅猛。在技术方面,微流控技术成为关注焦点,目前已经广泛应用于毛细管电泳、PCR等多种仪器,随着行业标准的不断发展,未来发展将更为快速和规范。


工作原理

一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

应用

经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。

环境分析

离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。

作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。

食品分析

与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴阳离子、有机酸、胺和糖类分析的较好方法。

联用技术

离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术的发展,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,关于离子色谱--原子吸收(发射)光谱、离子色谱--电感耦合等离子体、离子色--质谱的联用已有不少报道。

分类

色谱仪分类有多种。

1、按分离目的可分:实验室色谱仪(化验室色谱仪)和工业色谱仪。

2、按流动相物理状态可分:气相色谱仪、液相色谱仪和超临界流体色谱仪。

3、按固定相物理状态可分:气液色谱仪、气固色谱仪、液液色谱仪和液固色谱仪。

4、按色谱柱形状可分:填充柱色谱仪、毛细管色谱仪和平板色谱仪(薄层色谱仪和纸色谱仪)。

5、按分离原理可分:吸附色谱仪、分配色谱仪、离子色谱仪、凝胶色谱仪(尺寸排阻色谱仪)和生物亲和色谱仪。

6、按分离模型可分:线性色谱仪和非线性色谱仪。

7、按分离动力学过程可分:迎头色谱仪、顶替色谱仪和洗脱色谱仪。

8、按操作压力可分:低压色谱仪、中压色谱仪和高压色谱仪。

9、按结构可分:台式色谱仪和落地式色谱仪。

10、按分离规模可分:微型色谱仪、小型色谱仪和大型色谱仪。

11、按功能可分:分析型色谱仪和制备型色谱仪。

12、按分离对象的属性可分:有机色谱仪和无机色谱仪。

13、按用途可分:生物色谱仪、制药色谱仪、化工色谱仪、食品色谱仪、医用色谱仪、血液色谱仪、血清色谱仪、血浆色谱仪、蛋白色谱仪、蛋白质色谱仪、多肽色谱仪、氨基酸色谱仪、酶色谱仪、核酸色谱仪、RNA色谱仪、DNA色谱仪、细胞色谱仪、菌体色谱仪、抗生素色谱仪、维生素色谱仪、啤酒色谱仪、饮料色谱仪、果汁色谱仪、乳品色谱仪、淀粉色谱仪、发酵液色谱仪、酵母色谱仪、催化剂色谱仪、试剂色谱仪、植物油色谱仪、动物油色谱仪、矿物油色谱仪、石油色谱仪、原油色谱仪、油类色谱仪、矿用色谱仪、污水色谱仪、废水色谱仪、水质色谱仪、土壤色谱仪、农药色谱仪、试验色谱仪和专用色谱仪等。

选型指南

高效色谱仪基本选型原则是根据样品的相对分子质量、溶解性和分子结构等选型。 一、根据相对分子质量选择: 相对分子质量<200,挥发性强,加热不易分解的样品,可选择气相色谱。 相对分子质量在200~2000的样品,应视样品性质选择液液分配色谱、液固吸附色谱或离子交换色谱。 相对分子质量>2000的样品,可选择凝胶色谱。 二、根据溶解性选择: 对于水溶性离子化合物,可选择离子交换色谱。 对于水溶性共价化合物,可选择液液分配色谱。 对于非水溶性化合物,若易溶于烃类溶剂,可选择液固吸附色谱;若溶于二氯甲烷或氯仿,可选择液固吸附色谱或正相液液分配色谱;若溶于甲醇,可选择反相液液分配色谱。 三、根据分子结构选择: 对于同系物,可选择液液分配色谱。 对于异构体,可选择液固吸附色谱。 含有离子基团或能电离基团的样品,可选择离子交换色谱。 对于生物大分子和高分子聚合物,可选择凝胶色谱。

维护保养

色谱仪在各个行业中的应用都是非常广泛的,这主要是因为它的分析精度非常高,并且在化工和医药行业等等也都是非常受欢迎的,那么问题来了,我们只是使用这个仪器,并不知道怎样保养,再好的仪器也会不准的。下面小编就来和大家说一说色谱仪怎样保养。首先应该仔细的按照说明书去使用,看看仪器是否齐全,在单独操作仪器之前一定要仔细阅读说明书,然后看看仪器零件或者是否有损坏,并且严格按照说明书进行操作。其次我们一定要提前准备好一份色谱柱测试标样,这样比较方便查看气相色谱仪是否合格,并且方便以后发现分析结果出现问题的时候也能够及时的确定问题出在哪里。再者要注意的就是载气一定要纯度高,这是为了避免干扰检测结果有避免污染气相色谱仪的检测器。毕竟一根色谱柱的价格要比20瓶高纯度的氮气还要贵很多,所以不能因小失大。要定期去更换石墨的密封垫,尤其是当使用次数多的时候更要提早去进行更换。且不能在不同的色谱柱上来使用同一块密封垫,以免污染实验,从而使工作效率降低。另外,还要定期更换气体净化器的填料,但是分子筛用眼睛判断不出来是否该换了,为此最好要每三个月进行一次更换。最后就是一定要使用性能稳定可靠的气体减压器。且不管是新的机器还是旧的机器,在长期使用的过程中都需要时常的去进行检漏。

注意事项

色谱仪的安装有哪些注意事项:

1 新制品或新安装的色谱柱在使用前必须进行老化处理。色谱柱在使用一段时间后,柱内会积留一些水分或其他物质,影响柱效和基线稳定性,也应进行老化处理。

2 新购买的色谱柱在分析样品前必须进行柱性能测试,使用一段时间后,应用标准测试柱性能的而变化。每次测试结构都应记录存档。

3 安装、拆卸色谱柱是非常重要的专门技术,必须根据气相色谱仪仪器的说明书要求,在断电、常温下进行,并注意清洁。

4 色谱柱暂时不用时,应从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,再放入柱包装盒中,以免柱头污染。

5 每次关机前,应将柱温降到50℃以下,然后再关电源和载气,否则空气易进入柱管而造成固定液的氧化。注意设定仪器的过温保护温度,确保柱温不能超过色谱柱的最高使用温度,以延长色谱柱的使用寿命。

6 毛细管柱的寿命主要取决于使用情况。如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染,柱的寿命一般为2~3年。如果使用一段时间后,发现柱效和分辨率降低,则往往是柱被污染了。

故障排除

故障的种类

1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;

2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。

3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;

4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。

故障的判别

1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;

2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。

例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:

A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;

B:如果输入输出均正常,则放大器正常;

C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。

3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。


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