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概述

光谱仪( Spectroscope)是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。阳光中的七色光是肉眼能分的部分(可见光),但若通过光谱仪将阳光分解,按波长排列,可见光只占光谱中很小的范围,其余都是肉眼无法分辨的光谱,如红外线、微波、紫外线、X射线等等。通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影,或电脑化自动显示数值仪器显示和分析,从而测知物品中含有何种元素。这种技术被广泛地应用于空气污染、水污染、食品卫生、金属工业等的检测中。

将复色光分离成光谱的光学仪器。光谱仪有多种类型,除在可见光波段使用的光谱仪外,还有红外光谱仪和紫外光谱仪。按色散元件的不同可分为棱镜光谱仪、光栅光谱仪和干涉光谱仪等。按探测方法分,有直接用眼观察的分光镜,用感光片记录的摄谱仪,以及用光电或热电元件探测光谱的分光光度计等。单色仪是通过狭缝只输出单色谱线的光谱仪器,常与其他分析仪器配合使用。


工作原理

经典光谱仪是建立在空间色散原理上的仪器。一台典型的光谱仪主要由一个光学平台和一个检测系统组成。包括以下几个主要部分: 1. 入射狭缝: 在入射光的照射下形成光谱仪成像系统的物点。

2. 准直元件: 使狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上,如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。 3. 色散元件: 通常采用光栅,使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。 4. 聚焦元件: 聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狭缝的像,其中每一像点对应于一特定波长。

5. 探测器阵列:放置于焦平面,用于测量各波长像点的光强度。该探测器阵列可以是CCD阵列或其它种类的光探测器阵列。

棱镜色散、光栅色散和干涉色散是三种经典光谱仪的色散方式。

棱镜色散的原理主要是不同波长的光具有不同的相对折射率,造成了复色光在折射过程中折射角的不同,从而产生了色散效应。出射的色散光经由成像镜会聚于探测器,得到不同波长的色散光。

干涉光谱仪的主要原理是傅立叶变换。傅里叶变换光谱仪利用光谱像元干涉图与光谱图之间的傅里叶变换关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得物体的光谱信息。获取光谱像元干涉图的方法与技术,是傅里叶变换光谱学研究的核心问题之一 , 决定了由其所形成的傅里叶变换光谱仪的使用范围和能力。

应用

光谱仪应用很广,在农业、天文、汽车、生物、化学、镀膜、色度计量、环境检测、薄膜工业、食品、印刷、造纸、拉曼光谱、半导体工业、成分检测、颜色混合及匹配、生物医学应用、荧光测量、宝石成分检测、氧浓度传感器、真空室镀膜过程监控、薄膜厚度测量、LED测量、发射光谱测量、紫外/可见吸收光谱测量、颜色测量等领域应用广泛。

分类

为了检测光谱信息,光谱仪应由而生,它能将复杂光分离成光谱。光谱仪的种类很多,分类方法也很多,根据光谱仪所采用的分解光谱的原理,可以将其分成两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪是建立在空间色散(分光)原理上的仪器;新型光谱仪是建立在调制原理上的仪器,故又称为调制光谱仪。  经典光谱仪依据其色散原理可将仪器分为:棱镜光谱仪、衍射光栅光谱仪、干涉光谱仪。根据接收和记录光谱的方法不同,光谱仪可分为:看谱仪、摄谱仪、光电光谱仪(光电直读光谱仪、光电单色仪、分光光度计)。根据光谱仪器所能正常工作的光谱范围,光谱仪可分为:真空紫外(远紫外)光谱仪、紫外光谱仪、可见光光谱仪、近红外光谱仪、红外光谱仪、远红外光谱仪。 根据仪器的功能及结构特点,光谱仪可分为下列类型:  1、单色仪(平面光栅单色仪、 凹面光栅单色仪、棱镜单色仪、双单色仪 )2、发射光谱仪(火焰光度计、看谱仪摄谱仪、光电光谱仪、谱线测量光谱仪)3、吸收光谱仪(真空紫外分光光度计、可见分光光度计、紫外可见分光光度计、双波长分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计)4、荧光光谱仪(原子荧光光度计、荧光光度计、荧光分光光度计、荧光检测计)5、调制光谱仪(傅里叶变换光谱仪、阿达玛变换光谱仪、栅栏调制光谱仪)  6、其他光谱仪(激光拉曼光谱仪、快速扫描光谱仪、相关光谱仪、光声光谱仪、成像光谱仪、多光谱扫描仪、色度仪、测色色差计、白度计)。

选型指南

在选择光谱仪时,可以从光谱范围、测量速度、测试精度、重复性、校准、溯源等因素来综合考虑。

1 光谱范围

对于LED测试而言我们所测试的光谱范围基本上在可见光范围,也就是380nm - 780nm,所以光谱仪的范围一定要覆盖380nm - 780nm这一范围。但是,有时我们也需要关注紫外光谱的测量(比如消毒杀虫用的紫外灯),此时建议把光谱范围设定为250nm – 850nm会比较合适;而如果比较关注红外部分光谱,则建议把光谱范围设定为350nm – 1050nm比较合适。

2 测量速度

传统灯具的发光属于热光源,当灯具达到热平衡后,颜色与温度特性变化很小,即热稳定性好,所以可以选择测量时间长,但测量精度高的扫描式光谱仪进行测量。但是对于热稳定性差的光源(比如LED),必须用CCD光谱仪。这里有两个原因:CCD光谱仪可以实现毫秒级的测量,如果测量时间过长,光源温度(工作条件)发生了变化,则我们测得的光谱就不是对应于某一温度或某一时刻的光谱,而是不同温度(条件)下的光谱。显然,此时测得的光谱是光源在不同条件下不同波长光谱的拼凑谱线,也就失去了测量的意义。

3   测试精度

光谱仪的测量精度,通常由波长分辨率、半波宽、信噪比来决定。光学波长分辨率是配置光谱仪时经常被考虑的主要因素之一。在一定范围内,可以通过对谱进行多次平均来提高信噪比,平均次数的平方根恰好是信噪比提高的倍数。蓝菲的软件中提供了平均次数的选项,可以结合实测产品类型进行修改, 增强信噪比,而其他品牌的软件往往没有这一功能。

维护保养

1、对环境的要求

光谱仪的使用和其他大型精密仪器的使用一样,需要良好的额试验环境,对温度、湿度都有严格的要求。温度达高低,和湿度的大小都直接影响测量数据和仪器的使用寿命。

使用光谱仪时,室温一般要求维持在70~75摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。温差小,才不会造成谱线的漂移,造成测定数据的摇摆不定。除了室温外,对湿度的要求也是极其严格的,湿度过大,会造成仪器使用发生故障,甚至造成高压电源受潮、光学组件、等离子体点燃、可变电容放电等事故。一般要求室内湿度小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,并配有空气净化装置。

2、对电压的要求

作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过十百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。

为了避免供电线路的电压大幅度的波动,精良避免与大功率的电用设备合用同一供应线。在仪器的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作。

3、对清洁度的要求

光谱仪的使用不仅要求保持仪器各个部分的清洁,同时对室内环境的清洁度有相当的要求。保持室内清洁是第一步,但如果无法控制大量灰尘从门窗进入并落在仪器上,那么平时就得多注意除尘工作了。

如何除尘呢?

仪器外部的计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等可使用小毛刷和配合使用的吸尘器进行清理。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。仪器内部,用专用毛刷(或者脱脂棉)清扫钨电极周围和燃烧室里面的黑色废渣(严禁使用酒精等液体)。灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。

4、其他注意事项

1).氩气纯度要99.999%以上,如果纯度不够会影响测试结果的准确性

2).减少开关机次数,必要时仪器可以长时间开启,只关掉氩气,这样测试数据会相对稳定

3).测试头要保持清洁度,一般一周要清洁的一次

4).测试结束后要用无尘布遮住测试头

注意事项

光谱仪使用注意事项:

启动

1.1 如停机在2-8小时,则外冷水需先运转10分钟,内冷水需先运转5分钟;如停机在8小时以上,则外冷水需先运转15分钟,内冷水需先运转10分钟。

1.2 开机顺序为打开外冷水

1.3 打开内冷水(COOLER)开关

1.4 打开CTROL、VACUUM开关(观察真空度是否下降到10以下,观察内冷却水的电导率是否在10以下)

1.5 打开HEATER

1.6 打开板高压开关

1.7 打开电脑,打开MXF操作软件,点击Monitor,观察状态并检查是否联机

1.8 一切正常后,打开面板右下方X-RAY开关

1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮,可打开X射线--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时,则每步需等待10分钟;如停机在8小时以上,则每步需等待20分钟

1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Inrument Setup,弹出Instrument Setup后在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项设定为(30、20),点击执行,即可使光管条件恢复待机状态,可进行常规分析操作。

关机

在电压正常情况下,需进行关机调试或其他工作,则可进行常规关机工作。

2.1 待机状态为管压30KV、管流20mA。若需关机,则可点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup,弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项分别按(20、10)-(20、0)-(10、0)-(0、0)进行降低,最后归0。

2.2 当管压、管流均归0的条件下,可进行关机操作。将面板上X-RAY打到OFF

2.3 将下方X-RAY开关关闭

2.4 关闭HEATER

2.5 关闭板高压开关

2.6 关闭CONSOLE、VACUUM开关

2.7 关闭电脑中MXF操作软件,关闭电脑

2.8 如果有必要关闭内循环水,则等待5分钟后,关闭内循环水,如无必要,则不关闭--如果有必要关闭外循环水,则等待10分钟后关闭外循环水,如无必要,则不关闭。

2.9 关闭配电箱开关,使仪器完全断电,可进行维护检查操作。

故障排除

1、开机

开机顺序:稳压器—仪器总电源(POWER)—光源电源(SOURCE)—真空泵电源—氩气—电脑—打印机

关机或中途断电后,不能马上开机,中间至少间隔5分钟,避免电子元器件烧坏。这一点很重要。

2、关机

正常关机与上述开机顺序相反。

一般氩气不用关闭,直到用至1MPa左右时换气。

3、突然断电,停电

立即关闭光源电源(SOURCE)和仪器总电源,再关闭真空泵电源和稳压器

切记:来电后不可立即开机,应等待3—5分钟,电压稳定后方可开机。

4、 激发台清理

1)关闭光源电源。2)拧下四个固定螺丝(注意要对角松动),揭下盖板。3)用棉花或卫生纸擦拭盖板灰尘。4)先用螺丝刀吸除电极周围的铁屑,然后由里向外用棉花或卫生纸擦净积尘碗灰尘5)安装盖板。6)氩气冲洗1-2分钟 。

注意:1)一定要先关闭光源电源!以免触电!2)清理积尘碗时一定要由里向外,千万不要让灰尘进入仪器内部。

5、除尘过滤器清理

1)拧开除尘装置,拿出滤芯。2)清理滤芯。3)倒出过滤器灰尘。4)装好过滤器。

至少每周清理一次。

6、激发时通信中止

1)先按“确定”“退出”中止激发。2)按“R”键复位,确定复位成功。3)重新激发。

若仍不能激发,就关闭光源电源和总电源,稍等1—3分钟后重新开机。

7、激发声音不正常

激发完毕后换点

8、检查仪器状态

进入分析软件后,应先检查仪器状态,各项指标都正常方可进行试验。光室温度34+0.5度,真空度10-15Pa,光源正常,氩气压力充足。

9、进入软件时电脑提示“加载软件必备异常”

检查仪器各部件连接状况。

10、打白点

激发不正常,数据不可取。原因:1.氩气不纯。2.开机后或仪器停顿时间超过1小时。3.未激发废样。4.漏光。样品放置不当。

解决方法:换点或激发废样至数据稳定,使激发点正常后再激发试样。

11、光谱数据结果偏差大,标样偏离允许误差范围

控样校正。


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